電位滴定法測定三乙醇胺一.實驗原理及方法
使用電位滴定儀,采用酸堿滴定,參照《中國藥典》2010年版二部第1181頁(附錄ⅦA)電位滴定法。
【含量測定】取本品約1.2g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基紅指示液0.3ml,用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒內不褪色。每1ml鹽酸滴定液(1mol/L)相當于149.2mg的C6H15NO3濕度傳感器探頭, 不銹鋼電熱管, PT100傳感器, 流體電磁閥,鑄鋁加熱器,加熱圈。
二.滴定使用儀器:ZDJ-5型自動滴定儀
電極:玻璃電極231-01
參比電極212-01
三.試劑配制:
1)鹽酸滴定液(1mol/l):取鹽酸90ml,加水適量使成1000ml,搖勻。
2)鹽酸滴定液標定:取在270-300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50ml使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合液10滴,用本液滴定至溶液由綠轉變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1ml鹽酸滴定液(1mol/l)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。既得。
四.樣品:
三乙醇胺,C6H15NO3 149.19 [102-71-6]
本品為2,2’,2’’-氮川三乙醇,由環氧乙烷氨解并經分離純化制得。按無水物 計算,含總堿以C6H15NO3計應為99.0%~103.0%。
【性狀】本品為無色至微黃色的粘稠澄清液體。本品在水或乙醇中極易溶解,在二氯甲烷中溶解。
五.實驗步驟:
1)儀器準備,參照ZDJ-5型自動滴定儀說明書
2)參數設置:
3)建議以計算機連機控制做此化學滴定。
4)取樣品約1.2g精密稱定,置250ml錐形瓶中,加新沸的冷水75ml,,用鹽酸滴定液(1mol/l)滴定至終點。每1ml鹽酸滴定液(1mol/l)相當于149.2mg C6H15NO3 .
六.滴定結果:
自動電位滴定儀測定三乙醇胺
樣品重量(g) 1.21g 1.205g 1.201
滴定用鹽酸體積(ml) 23.044 23.008 22.948
滴定結果%濃度 98.29 98.55 98.624