1、熱干燥法

　　① 常壓干燥法(此法*常用);

　　② 真空干燥法(用于高溫加熱時易分解的樣品);

　　③ 紅外線干燥法(快速測定原料及產品時采用);

　　2、蒸餾法(適用于含較多其他揮發性物質如油脂、香料、植物油的樣品)

　　3、卡爾·費休氏法(適用于含水分較低，加熱容易變質分解的樣品)

　　盡管測定方法比較簡單，但是掌握不好，經常會出現不同的測定結果，引起爭議，因此下面分別介紹這些方法的適用范圍、特點、及注意點。

　　1 采樣及制備樣品

　　采樣及制樣是分析的第1步，也是*關鍵的一步，如果沒有做好，則下面各項分析都是無效的。所以，對于不同的物料，應嚴格按照國家標準GB/T 14699.1進行采樣。實際工作中發現，實驗室之間的誤差有時會來源于采樣不正確，我們曾試過，同一個魚粉，兩個實驗室測定粗蛋白質的含量，相差超過3%，后來兩個留樣互換進行測定，濕度傳感器探頭, ,不銹鋼電熱管 PT100傳感器, ,鑄鋁加熱器,加熱圈流體電磁閥發現是采樣引起的誤差。因此，對于含量不高、均勻度差的樣品，尤其要注意，如棉粕、豆粕、魚粉等飼料原料。

　　制樣也是非常重要的步驟，首先必須采用幾何法和四分法進行縮分，然后使用不同的設備進行粉碎，常用的粉碎設備有植物粉碎機、旋風磨、咖啡磨和滾筒式粉碎機。其中*常用的有植物粉碎機和旋風磨。植物粉碎機易清洗，不會因過熱使水分發生明顯變化，能使樣品經研磨后完全通過適當篩孔的篩。旋風磨粉碎效率較高濕度傳感器探頭, ,不銹鋼電熱管 PT100傳感器, ,鑄鋁加熱器,加熱圈流體電磁閥，但在粉碎過程中水分有損失，需注意校正。不同粉碎設備制得的樣品測出含水量差異見表1。

　　表1 不同粉碎機制備樣品測得含水量 %

　　從結果可以看出，由于旋風磨粉碎飼料時具有風干作用，使水分降低，與樣品實際數據存在較大偏差。

　　另外還要注意粉碎磨的篩孔大小是否與檢驗要求相同，因為粉碎粒度的大小直接影響分析結果的準確性。常見成分分析指標要求粒度如表2。

　　表2 常見成分分析指標要求粒度

　　分析指標 分析篩規格(目) 篩孔直徑(mm)

　　水、粗蛋白質、粗脂肪、粗灰分、鈣、磷、鹽

　　粗纖維、胃蛋白酶消化率

　　氨基酸、微量元素、維生素、脲酶活性、蛋白質溶解度 40

　　18

　　60 0.42

　　1.10

　　0.25

　　2 測定方法

　　2.1 熱干燥法

　　2.1.1 常壓干燥法

　　2.1.1.1 適用范圍

　　適用于動物飼料。但是下列物質除外：

　　奶制品、礦物質、含有相當數量的奶制品和礦物質的混合物，如代乳品、含有保濕劑動物飼料(如丙二醇);以及下列單一動物飼料(動植物油脂、油料籽實、油料籽實餅粕、谷物、玉米)。

　　2.1.1.2 特點及要求

　　該法的特點是應用*廣泛，操作以及設備簡單，而且有相當高的**度。但是應用時樣品必須符合下列條件：

　　(1)水分是**揮發成分

　　這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香酯等物質時都不能用干燥法，這些都是揮發性成分。

　　(2)水分揮發要完全

　　對于一些糖和果膠、明膠所形成的凍膠中的結合水。它們結合得很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以后，樣品中結合水都不能除掉。因此，采用常壓干燥的水分，并不是飼料中總的水分含量。

　　(3)飼料中其他成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計。

　　例：還原糖與氨基化合物加熱發生美拉德(Maillard反應)變色;酒石酸與碳酸氫鈉加熱反應生成酒石酸鈉;發酵糖、高糖、高脂肪飼料均不適用。

　　當然，由于該法比較簡單，有時對于不符合上面要求的樣品，我們也可以通過改變烘干溫度、烘干時間，并與規定方法進行比對、校正的方法，靈活運用，使生產過程水分檢測變得簡單化。

　　2.1.1.3 測定要點

　　(1)取樣(稱樣)

　　在稱樣時要特別注意防止水分的變化，對有些飼料例如維生素、咖啡等易吸水物質，在稱量時要迅速。

　　(2)干燥條件的選擇

　　① 飼料的性質

　　一般對熱不穩定的飼料可采用70～105℃;對熱穩定的飼料可采用120～135℃;

　　油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，后面一次重量反而增加，應以前一次重量計算;

　　對于易焦化和容易分解的飼料，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間;

　　對于液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴大蒸發的接觸面，并且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，再放到烘箱烘，不加海砂的樣品容易在表面形成一層膜，造成水分不易出來。另外易沸騰的液體飛沫也先放到沸水浴中烘，以免重量損失。

　　② 烘箱溫度

　　烘箱除定期請法定計量所進行溫度校正外，平時操作時還要附加一支溫度計，能及時標示箱體內的實測溫度，箱體內每個位置也存在溫度差異，應注意控制。通常建議平均每升干燥箱空間*多放一個稱量瓶。

　　③ 干燥時間

　　應針對不同飼料控制適當的烘干時間，不一定越長越好，因為時間太短，水分可能還沒有完全逸出，太長物質又可能會發生化學反應。

　　④ 干燥器放置時間

　　冷卻時間也要控制好，尤其需要恒重時，每次在干燥器放置時間不一，也很難達到恒重要求。

　　2.1.1.4 干燥法產生誤差的原因

　　(1)樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等)。

　　(2)樣品中的某些成分和水分的結合，使測得的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖)，主要是限制水分揮發。

　　(3)飼料中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重。

　　(4)在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感)。

　　(5)被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散;尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品。

　　(6)烘干到結束樣品重新吸水。

　　2.1.2 真空干燥法(減壓干燥法)

　　2.1.2.1 適用范圍

　　飼料中的水分在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量即為含水量，本法適用于含糖、味精等高溫加熱時易分解物質的樣品。

　　2.1.2.2 特點及要求

　　其特點是在低壓條件下，對物料進行加熱干燥。

　　(1)樣品比較穩定，不易發生氧化分解等化學反應，可減少品質的變化。

　　(2)對揮發性成分損失較少，獲得的水分測定值較為準確。

　　(3)適應性強，對不同性質、不同狀態的物料，均能適應。

　　(4)物料在干燥過程中的溫度低，避免過熱水分容易蒸發，干燥時間短，可使物料的干燥比較徹底。

　　(5)需要有價格較貴的真空干燥箱及真空抽氣泵。

　　(6)操作過程比較復雜，需小心操作。

　　2.1.2.3 測定要點

　　(1)按GB/T 5009.3 中第2法“減壓干燥法”規定進行。取已恒重的稱量瓶，準確稱取2～5g 試樣，放入真空干燥箱內，抽真空(真空度0.06Mpa)，加熱至55～60℃，關閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內保持真空。經一定時間后，打開活塞，使空氣經干燥塔緩緩進入干燥箱內。待干燥箱內壓力恢復常壓后打開干燥箱，取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量。并重復以上操作至恒重。

　　(2)加熱結束后，應注意先打開活塞，使空氣經干燥塔緩緩進入干燥箱內，待干燥箱內壓力恢復常壓后才能打開干燥箱，取出稱量瓶，否則稱量瓶容易破碎。

　　(3)每次稱量后必須更換干燥器內干燥劑，否則干燥劑不能繼續吸水。

　　2.1.3 紅外線干燥法(快速測定法)

　　2.1.3.1 適用范圍

　　本法主要用于生產過程的實時監控，一般對物料沒有特殊要求。

　　2.1.3.2 特點及要求

　　其特點是利用紅外輻射器發出的輻射熱能來干燥物料。目前，多采用紅外線快速水分測定儀進行。與傳統的烘箱加熱法相比，紅外加熱可以*短時間內達到*大加熱功率，在高溫下樣品快速**燥，大大縮短了測量時間，一般樣品只需幾分鐘即可完成測定。但對于不同的物料，測定溫度和時間不同，需要與傳統的烘干法進行比對后才能使用，同時數據變異較大。

　　2.1.3.3 測定要點

　　(1)在使用快速水分測定儀時，特別要注意定期對快速水分測定儀進行校準。校準分為儀器自身的校準及利用國標法測定水分對儀器進行校準。前者建議每天都做，后者建議*好一周校準1次，這樣測定結果的可信度會比較高。

　　(2)在飼料的檢測中宜采用5g，因飼料原料及成品水分一般低于20%，其中以10%左右為*多。而快速水分測定儀所能測定的失水重量只有1g，若采用10g 進行測定，存在著加減砝碼的問題，容易造成差錯。

　　(3)在測定顆粒料時，可能內部的水分還未能完全揮發出來，外部的物料已部分分解，因而影響測定的準確性，因此建議在測定成品料時*好采用粉碎的物料。

　　2.2 蒸餾法

　　2.2.1 適用范圍

　　本法主要用于含揮發性成分或油脂、香辛料等液體樣品。

　　2.2.2 特點及要求

　　本法是采用甲苯或二甲苯對樣品進行共同蒸餾，使水分隨著甲苯一起逸出，收集餾出液，放冷至室溫，使水分與甲苯完全分離，根據體積計算含水量。主要用于烘干法難以執行的樣品，可采用此法獲得較為**的結果。但需要特殊的儀器裝置及對實驗人員的技術要求較高，實驗成本高，所用的試劑毒性較大。

　　2.2.3 測定要點

　　(1)使用前，全部儀器應清潔，并置烘箱中烘干。

　　(2)用化學純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經蒸餾后使用。

　　(3)加熱方式只能是在電熱套中或其他適宜方法，緩緩加熱，不能采用直火加熱。

　　2.3 卡爾·費休氏法

　　2.3.1 適用范圍

　　本法主要用于含水分較低，價格比較昂貴的原料。如一些香精油、***類**的水分測定。

　　2.3.2 特點及要求

　　本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理來測定水分含量。它能準確測定含水分較小的物料，但需要專用的水分測定儀及特定的試劑，費用高，操作技術要求也高。測定用的試劑毒性較大。關于常見的飼料水分測定儀的相關操作標準介紹,關于常見的飼料水分測定儀的相關操作標準介紹

　　2.3.3 測定要點

　　(1)所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入。

　　(2)整個測定操作必須在干燥條件下進行，裝置的連接處應盡量密閉，否則終點變動大，難以觀察。

　　(3)所用的碘應置硫酸干燥器內干燥48h以上才能使用。

　　(4)費休氏試液配制后，應在暗處放置24h后才能使用，試液用后應置陰涼干燥處、遮光、密封保存。臨用前應重新標定濃度。