實驗部分

　　實驗儀器和試劑

　　儀器:GC-7960色譜儀(配備FID檢測器),山東艾倫分析儀器有限公司;熱解吸儀,;色譜工作站(1pL進樣針)。

　　標準溶液：(國家標準物質中心)標準溶液濃度1.0mg/mL(其中苯、甲苯、乙酸丁脂、乙苯、苯乙烯、鄰二甲苯、十一烷都為1.0mg/mL,對、間二甲苯為2.0mg/mL)。

　　色譜條件

　　毛細管柱:50mmx0.32mmx1^m;⑵升溫程序:柱溫:50T/min;保持時間：10min;升溫速率：5T/min;終溫:250;保持時間：10min;檢測器溫度:250T;

　　進樣汽化室溫度:250;靈敏度：1010;氣體流量比：空氣/氫氣/氮氣=30：1：1;分流比：5：1。

　　熱解吸條件

　　吸附劑：Tenax-TA200mg;解吸溫度：300T;解吸管吹進色譜儀時間:40s;熱解吸時間：10min;進樣時間:40s;解吸管反吹活化時間：15min。

　　標準樣品的吸附與解吸

　　液體標樣的吸附與解吸:用1pL的進樣針對T^nax-TA管中注入不同體積的標準溶液，得到了不同進樣量的譜圖。分別在Tenax-TA管中注入0.0-L、0.2-L、0.4-L、0.6-L、0.8^L、

　　的標準溶液,立即放入解吸儀中解吸10min,時間到后解吸儀自動打開電磁閥對色譜中進行吹氣進樣，時間為40s。解吸儀載氣流速為30mL/min,吹氣進樣的流速為60mL/min。吹氣進樣完畢后電磁閥自動關閉，并且同時打開色譜工作站和色譜儀的時間程序。解吸儀會自動在氮氣流(60mL/min)下吹趕15min,使rTenax-TA管得到老化以便于下次分析使用。

　　熱解吸儀與色譜儀的連接

　　熱解吸儀帶有穩(wěn)流閥，流量可以在0~100mL/min調節(jié)。六通閥和電磁閥控制熱解吸儀的熱解吸狀態(tài)和進樣尾吹狀態(tài)，加熱系統是由熱解吸儀自身供給。備有兩路氣路，一路常通的供給熱解吸儀和色譜儀，另一路由六通閥和電磁閥控制的供給解吸管進行進樣吹掃和尾吹使用。將解吸管一端同電磁閥連接,另一端直接用連接管線連接到色譜儀的進樣口。熱解吸態(tài)和進樣態(tài)全部都可以在解吸儀中設定好時間，時間一到由解吸儀自動打開電磁閥開始解吸和進樣，自動化程度較高，大大節(jié)省工作時間和勞動強度。

　　結果與討論

　　熱解吸直接進樣對色譜峰型的影響和討論

　　熱解吸直接進樣對色譜峰形的影響：熱解吸樣品要經過切換閥,毛細管色譜進樣對閥體和連接氣路的死體積要求盡可能小,樣品不能在死角滯留，要瞬間進樣,否則容易出現拖尾[。

　　熱解吸直接進樣對色譜峰形的影響：圖1是濃度1mg/mL的標準溶液進樣0.8pL,熱解吸后進樣的色譜圖。由圖1可以看出熱解吸儀在加熱的過程中TTenax-TA管中的空氣的體積膨脹,使少量的解吸出來的樣品先進入色譜儀中，因此分子量小的TVOC組分的譜圖就出現了拖尾,如圖2所示苯和甲苯在其峰后均出現了一個小峰。而分子量大的則難以完全解吸出

　　來故其峰形比較小如圖1中的十一烷。

　　為了考查熱解吸的重復性,選用了1mg/mL的液體標樣考察定量重復性測試，分別取了兩個在相同條件下進樣量相同的兩張譜圖來進行比較,標樣進樣量為0.8^L。在表1和表2中分別列出了TVOC各組分的保留時間和峰面積。從表1和表2可以看出TVOC各組分的峰面積和保留時間的相對標準標準偏差均在10%以內，達到了國家標準GB503M-2010的要求。

　　表1TVOC標樣中八種物質的保留時間及峰面積

　　表2TVOC標樣中八種物質的保留時間及峰面積

　　熱解吸儀解吸率

　　為了考查熱解吸的解吸率，選用了1mg/mL的液體標樣在其余條件相同的情況下，一經過解吸儀吸附和解吸后所做的譜圖，二直接進樣到氣相色譜儀所成的譜圖進行比較。標樣進樣量為0.8^L。在表33中分別列出了直接進樣和解吸進樣中

　　各組分和峰面積，由表3可以看出TVOC各組分的解吸率較小，除了十一烷的解吸率為1.4外，其余的均在5%左右。因為熱解吸的測定是不加冷井的**解吸是瞬間解吸，樣品的損失比較大。

　　表3TVOC標樣解吸率的比較

　　組分苯甲***丁酯乙苯對、間二甲苯苯乙烯鄰二甲苯十一烷

　　直接進樣的峰面積450乃

　　經過解吸的峰面積

　　解吸率

　　熱解吸定量準確性的測定

　　用國家標準物質中心配制的(1mg/mL)TVOC溶液來制作標準曲線,用1pL的進樣針分別進樣0.2、0.4、0.6、0.8^L制作

　　了標準曲線。用國家標準物質中心配制的1mg/mL的苯標準溶液做樣品進行樣品測定。在相同的條件下，測試的結果見表4和表5,表4中列出了TVOC標準溶液制作的曲線，表5中列出了五次苯測定的結果以及標準偏差等。由表4可以看苯標準曲線的相關系數為99.95,說明苯得到了較好的曲線。由表5可以看出定量的相對誤差為2.31%。標準偏差0.015%。得到了較好的定量結果。已知苯濃度1mg/mL,進樣量為0.4^L即進樣量為0.4關,實測濃度0.4025關(為表5中5次測定的平均值)。由此可以看出，一次進樣直接解吸法雖然其解吸率不高，但是重現性好,效果較好，可以測出比較準確的結果。

　　表4經過Tenax管熱解吸，進(1mg/mL)TVOC標樣的檢測數據

　　表5用rTenax管熱解吸，進(1mg/mL)苯標樣的檢測數據